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當(dāng)前位置:首頁技術(shù)文章V310S-KHF卡氏加熱爐水分測(cè)定儀檢測(cè)微量凍干產(chǎn)品中的水分

V310S-KHF卡氏加熱爐水分測(cè)定儀檢測(cè)微量凍干產(chǎn)品中的水分

更新時(shí)間:2022-08-11點(diǎn)擊次數(shù):2162

我公司接到客戶需求,需要檢測(cè)一種凍干產(chǎn)品中的水分,該產(chǎn)品的水分含量在1%-2%之間,但是樣品量非常有限,只有幾mg的樣品,這對(duì)于儀器的精度和靈敏度的要求非常高,而且對(duì)于取樣過程必須嚴(yán)格把控,環(huán)境濕度要很低才行,經(jīng)過與客戶的溝通,客戶那邊有良好的取樣條件,可以把環(huán)境濕度控制的非常低,這樣為后續(xù)的測(cè)樣打下了良好的基礎(chǔ),我們?nèi)×?個(gè)空瓶子檢測(cè)空白值,另外取了3組樣品不同的樣品量作為對(duì)比。

—儀器配置—

1、卡氏加熱爐卡爾費(fèi)休水分儀

2、全封閉安全電解池組件

3、測(cè)量電極,電解電極

4、電子天平(0.1mg)

5、氣泵

6、10ml 干燥樣品瓶

7、可加熱排出管

—技術(shù)參數(shù)—

1、測(cè)量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量)

2、測(cè)量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量)

3、測(cè)定重復(fù)性:>99.7%(1000μg 純水)

4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)

5、溫度范圍:室溫~300℃

6、樣品瓶:10ml、20ml 可選

—試劑—

1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費(fèi)休試劑 當(dāng)量:1.5g/100ml,KFR-CO2

—測(cè)定方法—

1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。

2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為 150℃,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。


3、平衡后將樣品瓶移出,取出樣品,用電子天平稱取約約定好的樣品量的樣品置于樣品瓶內(nèi),然后在水分儀上點(diǎn)擊開始測(cè)量,同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽。

4、輸入樣品稱取的重量,等待測(cè)量結(jié)束后顯示最終測(cè)量結(jié)果。


—測(cè)定條件—

1、溫度設(shè)置:150℃

2、流量設(shè)定:80ml/min

3、滴定延時(shí):120S

4、漂移扣除:自動(dòng)

5、空白扣除:扣除

6、樣品瓶:10ml,烘干過


樣品名稱:

空瓶

環(huán)境濕度:

47%

環(huán)境溫度:

27


漂移校正:0.41ug/s

空白值:98.2ug


測(cè)定次序

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測(cè)定時(shí)長

m:s

測(cè)定結(jié)果

ppm





41.7

3:32






42.6

3:34






42.7

3:34






39.4

3:29



平均值:ppm

41.6













樣品名稱:

2.5mg

環(huán)境濕度:

47%

環(huán)境溫度:

27


漂移校正:0.41ug/s

空白值:98.2ug

測(cè)定次序

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測(cè)定時(shí)長

m:s

測(cè)定結(jié)果

%

1

0.0025


29.2

5:26

1.168

2

0.0025


33.0

5:13

1.32

平均值:%

1.244














樣品名稱:

5mg

環(huán)境濕度:

47%

環(huán)境溫度:

27


漂移校正:0.41ug/s

空白值:98.2ug

測(cè)定次序

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測(cè)定時(shí)長

m:s

測(cè)定結(jié)果

%

1

0.005


83.1

6:06

1.662

2

0.005


78.3

5:51

1.566

平均值:%

1.614











樣品名稱:

10mg

環(huán)境濕度:

47%

環(huán)境溫度:

27


漂移校正:0.41ug/s

空白值:98.2ug

測(cè)定次序

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測(cè)定時(shí)長

m:s

測(cè)定結(jié)果

%

1

0.01


149.9

6:22

1.499

2

0.01


142.0

6:21

1.42

平均值:%

1.4595











從上述結(jié)果可以看出,V310S-KHF卡氏加熱爐水分測(cè)定儀,可以在樣品極少的情況下,準(zhǔn)確穩(wěn)定的檢測(cè)出樣品中的水分含量,當(dāng)樣品中的水含量達(dá)到100ug左右時(shí)有良好的重復(fù)性,如果取樣環(huán)境濕度可以再降低一些,那么穩(wěn)定性應(yīng)該會(huì)更好。


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